為了確保杰出的冷卻作用，COD消解器在進(jìn)行通電使用前，需先由回流管的注水口處加滿蒸餾水。當(dāng)要測(cè)定污染較輕，即COD濃度較低的水樣時(shí)，需求考慮到一些因素的影響，如當(dāng)蒸餾水或去離子水用聚乙烯桶盛放時(shí)，跟著盛放的時(shí)刻增加，水中的COD濃度值會(huì)逐步增加，有時(shí)候乃至可以達(dá)到10mg/L以上。有些試驗(yàn)人員選用市面上的純凈水如娃哈哈等代替蒸餾水或去離子水做空白，也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象，這是因?yàn)轱嬃现兴^的“純凈水”與剖析意義上的“純凈水”是有著實(shí)質(zhì)的差異的，此法是不可取的。

　　當(dāng)要測(cè)定污染較重，即COD濃度較高的水樣時(shí)，尤其是工業(yè)污染源的水樣，可提早抽取原先所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，參加到10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，然后用酒精燈加熱至歡騰，幾分鐘后，調(diào)查溶液的色彩是否變?yōu)樗{(lán)綠色，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色，則闡明試料參加較多，應(yīng)適當(dāng)削減，然后重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液的色彩不再顯示藍(lán)綠色為止。以此來(lái)斷定待測(cè)水樣的合理稀釋倍數(shù)。在稀釋時(shí)，所取廢水樣量不可以少于5mL，若廢水中COD濃度較高(如工廠車間的廢水)，則水樣應(yīng)屢次進(jìn)行稀釋。水樣的氧化回流過(guò)程應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以避免有害氣體對(duì)操作人員形成損傷。

　　　COD消解器檢測(cè)過(guò)程中發(fā)生的廢液，含有重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞等，這些都?xì)w于危險(xiǎn)廢物，需求進(jìn)行專門的處理，不允許直接沖入下水道中。

　　將混合均勻的水樣置于250ml磨口的回流錐形瓶中，將10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石參加其中，然后銜接磨口回流毛刺冷凝管，由冷凝管上端漸漸參加30ml硫酸—硫酸銀溶液，搖動(dòng)錐形瓶使溶液混合均勻。此做法首要是為了確保濃硫酸在溶于水的過(guò)程中的放熱反應(yīng)形成的體系溫度升高(約為90～95℃)，不使沸點(diǎn)較低的有機(jī)物從管口逸出。低沸點(diǎn)的有機(jī)物如甲醇為64.5℃，乙醇為78.3℃，甲醛為-19.5℃，乙醛為20.8℃，若直接在打開的條件下參加濃硫酸，沸點(diǎn)較低的有機(jī)物在不經(jīng)過(guò)氧化便逸出，這樣會(huì)對(duì)檢測(cè)成果形成影響，使數(shù)據(jù)偏低。

　　此檢測(cè)方法的檢出下限為10mg/L，若檢測(cè)的COD濃度在10～30mg/L之間，則要選用質(zhì)量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液進(jìn)行氧化，再用質(zhì)量濃度為0.01mol/L的硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，為了將測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差削減，需求加大檢測(cè)樣的取樣量，盡量可以取50.0mL，做三次平行試驗(yàn)。檢測(cè)水樣回流消解完畢后，應(yīng)從冷凝管的上方緩慢參加蒸餾水或去離子水，以便可以將附著在管壁內(nèi)側(cè)的揮發(fā)性有機(jī)物沖到瓶?jī)?nèi)溶液中。